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中药材:金银花

日期:2021-02-09 发布者:admin 来源:日出东方药业有限公司 访问量:420





金银花

Jinyinhua

LONICERAE JAPONICAE FLOS

 本品为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb. 的干燥花蕾或带初开的花。夏初花开放前采收,干燥。

【性状】本品呈棒状,上粗下细,略弯曲,长2~3cm,上部直径约3mm,下部直径约1.5mm。表面黄白色或绿白色(贮久色渐深),密被短柔毛。偶见叶状苞片。花萼绿色,先端5裂,裂片有毛,长约2mm。开放者花冠筒状,先端二唇形;雄蕊5,附于筒壁,黄色;雌蕊1,子房无毛。气清香,味淡、微苦。

【鉴别】(1)本品粉末浅黄棕色或黄绿色。腺毛较多,头部倒圆锥形、类圆形或略扁圆形,4~33细胞,排成2~4层,直径30~64~108μm,柄部1~5细胞,长可达700μm。非腺毛有两种:一种为厚壁非腺毛,单细胞,长可达900μm,表面有微细疣状或泡状突起,有的具螺纹;另一种为薄壁非腺毛,单细胞,甚长,弯曲或皱缩,表面有微细疣状突起。草酸钙簇晶直径6~45μm。花粉粒类圆形或三角形,表面具细密短刺及细颗粒状雕纹,具3孔沟。

(2)取本品粉末0.2g,加甲醇5ml,放置12小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照品溶液10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

【特征图谱】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  除检测波长为240nm外,其他同〔含量测定〕酚酸类项下。

参照物溶液的制备  取绿原酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.40mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备同〔含量测定〕酚酸类项下。

测定法  分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

供试品特征图谱中应呈现7个特征峰,与参照物峰相应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,应在规定值的±10%之内,保留时间规定值为:0.91(峰1)、1.00[峰2(S)]、1.17(峰3)、1.38(峰4)、2.43(峰5)、2.81(峰6)、2.93(峰7)。


【检查】水分  不得过12.0%(通则0832第四法)。

总灰分  不得过10.0%(通则2302)。

酸不溶性灰分  不得过3.0%(通则2302)。

重金属及有害元素  照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过l mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。

【含量测定】酚酸类  照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温不高于25℃;流速为每分钟0.7ml,检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于10000。

对照品溶液的制备  取绿原酸对照品、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸对照品和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加75%甲醇制成每1ml含0.28mg、0.15mg、44μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H18O9)不得少于1.5%,含酚酸类以绿原酸(C16H18O9)、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸(C25H24O12)和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸(C25H24O12)的总量计,不得少于3.8%。

木犀草苷  照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  用苯基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent ZORBAX SB-phenyl 4.6mm×250mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.5%冰醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为350nm。理论板数按木犀草苷峰计算应不低于20000。


对照品溶液的制备  取木犀草苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末(过四号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率35kHz)1小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,回收溶剂至干,残渣用70%乙醇溶解,转移至5ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含木犀草苷(C21H20O11)不得少于0.050%。

【性味与归经】甘,寒。归肺、心、胃经。

【功能与主治】清热解毒,疏散风热。用于痈肿疔疮,喉痹,丹毒,热毒血痢,风热感冒,温病发热。

【用法与用量】6~15g。

【贮藏】置阴凉干燥处,防潮,防蛀。


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